Полная версия

Главная arrow Математика, химия, физика arrow Аскорбиновая кислота

  • Увеличить шрифт
  • Уменьшить шрифт


<<   СОДЕРЖАНИЕ

Рассмотрим методы идентификации и количественного анализа на примере рецептуры аптеки №9/249

Раствор кислоты аскорбиновой 5% (концентрированный раствор)

Определение подлинности

  • 1. К 4-5 каплям р-ра прибавляют 2-3 капли р-ра нитрата серебра; образуется металлическое серебро в виде серого осадока.
  • 2. К 4-5 каплям р-ра прибавляют 1-2 капли р-ра хлорида окисного железа и р-ра феррицианида калия ; появляется синее окрашивание.
  • 3. К 4-5 каплям р-ра прибавляют 0,5 мл 1-2 капли 0,1 н. р-ра йода;р-р йода обесцвечивается.

Количественное определение

  • 1. К 0,5 мл р-ра прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 н. р-ром йода до желтого окрашивания.
  • 1 мл 0,1 н. р-ра йода соответствует 0,0088 г к-ты аскорбиновой
  • 2. К 1 мл р-ра прибавляют 2 мл воды, 7 капель р-ра фенолфталеина и титруют 0,1 н. р-ром едкого натра до розового окрашивания.
  • 1 мл 0,1 н. р-ра едкого натра соответствует 0,0176 г к-ты аскорбиновой.

Кислота аскорбиновая 0,1

Глюкозы 0.5

Определение подлинности

Глюкоза

Рис.15

Глюкоза проявляет как окислительные, так и восстановительные свойства, благодаря альдегидной группе.

Она дает реакцию серебряного зеркала:

Рис. 16

Реакции со свежеполученным гидроксидом меди (II) при нагревании:

.

Рис. 17

Восстановление альдегидной группы в соответствующий спирт:

.

Рис. 18

Методика определения подлинности: К 0.01 г порошка прибавляют 0,01 г тимола, 5-6 капель конц. серной кислоты; появляется красно-фиолетовое окрашивание.

Рис. 19

Кислота аскорбиновая

  • 1. К 0,03 г порошка прибавляют 2-3 капли р-ра нитрата серебра; образуется серый осадок.
  • 2. К 0,03 г порошка прибавляют 1-2 капли р-ра феррицианида калия и р-ра хлорида окисного железа; появляется синее окрашивание

Количественное определение

Кислота аскорбиновая

  • 1. 0,05 г порошка растворяют в 2 мл воды и титруют 0,1 н. р-ром йода до желтого окрашивания.
  • 1 мл 0,1 н. р-ра йода соответствует 0,0088 г к-ты аскорбиновой
  • 2. 0,05 г порошка растворяют в 2 мл воды, прибавляют 6-7 капель р-ра фенолфталеина и титруют 0,1 н. р-ром едкого натра до розового окрашивания.
  • 1 мл 0,1 н. р-ра едкого натра соответствует 0,0176 г к-ты аскорбиновой.

Глюкоза

0,1 г порошка помещают в сухую пробирку, точно пипеткой прибавляют 1 мл воды, перемешивают до растворения порошка и оставляют стоять около рефрактометра на 3о минут. Далее определяют показатель преломления воды (n0) и полученного раствора (n) с применением рефрактомектра.

Расчет содержания глюкозы в одном порошке в граммах (Х) производят по формуле:

(n-n0) х Р х (а+1) - 100 х а х (F1 x P1 ) (n-n0)x 0,6x1,1 - 100 x 0,1x (0,00160 x P1); где

Х= F2 x a x 100 = 0,00145 x 0,1 x 100

n- показатель преломления полученного раствора (аг + 1 мл), при 20оС;

n0- показатель преломления воды при 20оС ( 0,3330);

Р-вес порошка по прописи, г;

а-навеска порошка, взятая для анализа, г;

г + 1 мл) - вес полученного раствора, в граммах (0,1 г порошка + 1 г воды =1,1г);

Р1 - содержание кислоты аскорбиновой в одном порошке, найденное химическим методом, г;

F1 - фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой с весовой концентрацией (аг + 1 мл), (0,00160);

F2 - фактор показателя преломления растворов глюклзы с весовой концентрацией (аг + 1 мл), (0,00145).

Рибофлавина 0,002

Калия йодида 0,3

Раствор глюкозы 2% - 10,0

Определение подлинности

Рибофлавин

Рис.20

  • 1. Р-р желтого цвета с желто-зеленой флюоресценцией.
  • 4.5 Кислота аскорбиновая
  • 1. К 0,5 мл р-ра прибавляют 1 каплю 0,1 н. р-ра йода;р-р йода обесцвечивается. Калия йодид
  • 1. К 1-2 каплям р-ра прибаляют 1 мл р-ра виннокаменной кислоты, 1 мл р=Ра ацетата натрия, охлаждают и сильно встряхивают; постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

Рис. 21

  • 2. Графитовую палочу, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя горелки; пламеня горелки окрашивается в фиолетовый цвет
  • 3. К 1-2 каплям р-ра прибавляют 2-3 капли уксусной к-ты и 2-3 капли р-ра кобильтинитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок.
  • + + Na+ + [Co(NO2)6] CH3COOH> K2Na[Co(NO2)6]
  • 4. К 2-3 каплям р-ра прибавляют по 3-5 каплям разведенной серной кислоты и р-ра нитрита натрия , 1 мл хлороформа и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
  • 2I- + 2NO2- + 4H+ хлороформ> I2 + 2NO + 2H2O

Глюкоза

1. 0,5 мл р-ра выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения к остатку прибавляют 0,01 г тимола; 5-6 капель канц. серной кислоиы и 1-2 капли воды; появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

Кислота аскорбиновая

1. К 1 мл р-ра прибавляют 6-7 капель р-ра фенолфталеина и титруют 0,02 н. р-ром едкого натра до оранжево-розового окрашивания. 1 мл 0,02 н. р-ра едкого натра соответствует 0,00352 к-ты аскорбиновой.

Калия йодид

1. К 0,5 мл р-ра прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной к-ты, каплю р-ра эозина натрия и титруют 0,1 н. р-ра нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

Рис. 22

КI + AgNO3 CH3COOH> AgI + KNO3 + AgI CH3COOH> анион эозина после достижения точки эквивалентности адсорбируется осадком AgI (метод Фаянса)

1 мл 0,1 н. р-ра нитрата серебра соответствует 0,0166 гкалия йодида.

Глюкоза

Определяют показатель преломления р-ра с применением рефрактометра.

Расчет содержания глюкозы в процентах проводят по формуле:

[(n-n0)- (F1xC1+F2xC2)]x100

Где X= Fx100

C1, C2 - концентрации кислоты аскорбиновой и калия йодида в испытуемом р-ре, найденные химическим методом, %;

F1- фактор показателя преломления р-ра к-ты аскорбиновой (0,00160);

F2- фактор показателя преломления р-ра калия йодида (0,00130);

F - фактор показателя преломления р-ра безводной глюкозы (0,00142).

Примечание: 0,02% концентрация рибофлавина в р-ре практически не влияет на показатель преломления р-ра.

Рибофлавина 0,002

Кислоты аскорбиновой 0,02

Тиамина бромида

Кислоты никотиновой по 0,03

Раствор глюкозы 2% - 10,0

Натрия хлорида 0,043 (изотонический эквивалент кислоты аскорбиновой по натрию хлориду = 0,18 ). Определение подлинности

Рибофлавин

1. Р-р окрашен в желтый цвет.

Кислота аскорбиновая

1. 0,5 мл р-равыпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. после охлаждения к остатку прибавляют 2 капли р-ра феррицианида калия и 1-2 капли 3% р-ра хлорида окисного железа; тотчас же появляется синее окрашивание. Тиамина бромид

Рис.23

1. 0,5 мл р-ра выпаривают в фарфоровой чашке на водянй бане досуха. После охлаждения к остатку прибавляют несколько кристалликов сульфата меди и 2-3 капли конц. серной кислоты; образуется черное окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 мл воды.

Кислота никотиновая

Рис.24

химический аскорбиновый кислота

1. К 2-3 каплям р-ра прибавляют 2-3 капли р-ра бихромата калия, 1 мл хлороформа и 2-2,5 мл р-ра пергидроля в ацетоне; при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет.

Глюкоза

1. 0,5 мл р-ра выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения к остатку прибавляют 0,01 г тимола; 5-6 капель канц. серной кислоиы и 1-2 капли воды; появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид

NaCI

  • 1. Гафрированную палочку, смоченную р-ром, вносят в бесцветное пламя горелки; пламя окрашивается в желтый цвет.
  • 2. К 1-2 каплям р-ра прибавляют 1-2 капли разведенной уксусной к-ты и 1-2 капли р-ра цинк-урасилацетата; образуется желтый кристаллтческий осадок:

Na+ + Zn2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- > NaZn(UO2) 3(CH3COO)9 x9H2O

К 3-5 каплям р-ра прибавляют по 3-5 капель разведенной азотной к-ты и и раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растроре аммиака:

CI- + 2AgNO3 HNO3> AgCI v NO3-

AgCI + 2NH3- > [Ag(NH3)2]+ + CI-

Количественное определение

Кислота аскорбиновая, кислота никотиновая и тиомина бромид

К 0,5 мл р-ра прибавляют 6-7 капель р-ра фенолфталеина и титруют 0,02 н. р-ром едкого натра до оранжево-розового окрашивания (А мл).

Кислота аскорбиновая. К оттитрованной жидкости прибавляют 3 капли р-ра крахмала и титруют 0,02 н. р-ром йода до синего окрашивания (Б мл).

1 мл 0,02 н. р-ра йода соответствует 0,00176 г к-ты аскорбиновой.

Разносттьь между количеством мл 0,02 н. р-ра едкого натра и количеством мл 0,02 н. р-ра йода, деленного на два - (А-Б/2)мл, рассчитывают на сумму тиамина бромида и кислоты никотиновой.

1 мл 0,02 н. р-ра едкого натра соответствует 0,003838 г суммы тиамина бромида и кислоты никотиновой.

Примечание. Б мл делится на 2, т.к. кол-во мл 0,1 н. р-ра йода на титрование к-ты аскорбиновой расходуется вдвое больше, чем 0,1 н р-ра едкого натра.

Тиамина бромид и натрия хлорид.

К 1 мл р-ра прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты, 15 капль р-ра железо-аммониевых квасцов, 2 мл 0,1 н. р-ра нитрата серебра и сильно взбалтывают до отстаивания осадка. Избыток 0,1 н. р-ра нитрата серебра оттитровывают 0,1 н р-ром роданида аммонои до желто-розового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. р-ра нитрата серебра соответствует 0,0092 г суммы тиамина брмиба и натрия хлорида.

Глюкоза

Определяют показатель преломления р-ра с применением рефрактометра.

Расчет содержания глюкозы в процентах проводят по формуле:

[(n-n0)- (F1xC1+F2xC2+F3xC3+F4xC4]x100

Где X= Fx100

C1, C2 - концентрации кислоты аскорбиновой, тиамида бромида, кислоты никотиновой, натрия хлорида в испытуемом р-ре, найденные химическим методом, %;

F1- фактор показателя преломления р-ра к-ты аскорбиновой (0,00160);

F2- фактор показателя преломления р-ра тиамина бромида (0,00200);

F3- фактор показателя преломления р-ра к-ты никотиновой (0,00210);

F4- фактор показателя преломления р-ра натрия хлорида (0,00173);

F - фактор показателя преломления р-ра безводной глюкозы (0,00142).

Примечание: 0,02% концентрация рибофлавина в р-ре практически не влияет на показатель преломления р-ра.

 
Перейти к загрузке файла
<<   СОДЕРЖАНИЕ